GB 4918-1985
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ID： |
9E0DA957A5E844F08B9857F17827F3BB |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-4-13 |
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中华人民共和国国家标准,工业废水总硝基化合物的测定,分光光度法,UDC 628.54,：628.31,：543/2,GB 4918—85,Waste water from manufacturing process —,Determination of total nitro compounds —,S pectrophotometric method,本方法适用于梯恩梯生产废水中二硝基化合物（以2,4,6-三硝基甲苯计）和一硝基化合物、二,硝基化合物（以2,4 -二硝基甲苯计）总和的测定,本法所测定的硝基化合物，系指采用亚硫酸钠一氯代十六烷基口比琬-二乙氨基乙醇（简称CPC,法），测定废水中三硝基化合物（以2,4,6-三硝基甲苯计）；采用锌粉还原、亚硝酸钠重氮化、N-甲,蔡乙烯二盐酸盐（简称锌粉还原法？，测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物（以2, 4-二硝基甲苯,计）。认为两者之和接近总硝基化吝物的浓度b,1三硝基化合物的测定（CPC法）,1.1 原理,1.1.1 2,4,6-二硝基甲苯（a-TNT）等三硝基化合物在亚硫酸钠-氯代十六烷基毗蜓-二乙氨,基乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物，在465nm的波长下测定吸光度，计算其浓度（以a「TNT,计）,1.2 仪器,除一般通用化学分析仪器外，应具备：,1.2.1 分光光度计,1.2.2 具塞刻度比色管：25ml0,1.3 试剂,本方法所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯；所有百分比浓度，除指明者外，均为重量体积,百分比（少,1.3.1 亚硫酸钠：5%；有效期为3天,1.3.2 氯代十六烷基毗咤：0.3%,以CPC表不,1.3.3 二乙氨基乙醇：33%,以DEAE表示；有效期为两天,1.3.4 浓硫酸：比重1.84,1.3.5 硫酸：7.5%溶液,L3.6 2,4,6-三硝基甲苯标准溶液：准确称取10.0mg（精确至0.0002g） 2,4,6-1硝基甲苯标,准样品，加浓硫酸2.3ml,使完全溶解后移入UKWml鼠瓶中，用蒸储水稀释至刻度。此溶液1ml,相当于含有10闷2,4, 6 -三硝基甲苯,1.4 操作步骤,1.4.1 标准工作曲线的绘制,分别吸取标准溶液。、0.5, 1.0, 3.0、5.0, 7.0ml于25ml比色管中，稀释至10ml后，加入7.5 %,硫酸溶液2.0ml,摇匀后加入5 %亚硫酸钠溶液L5ml,摇匀，加入0.3%氯代十六烷基毗咤溶液2ml,国家环境保护局1985F1 78发布1985-0871 实施,GB 4918—85,和33%二乙氨基乙醇溶液2 ml,稀释至25ml摇匀后用1cm比色皿以蒸情水调零，在波长465nm下测,定吸光度。纵坐标为吸光度，横坐标为2,4,64三硝基甲苯含量（阳），取3次平均值回归法计算，绘,制标准工作曲线,1.4.2 水样的测定,取一定量的水样（根据含量确定取样体积，小于10ml时应稀释至10ml）。按标准工作曲线相同操,作步骤加入试剂显色后，测定吸光度,1.5 计算,三硝基化合物浓度（以2, 4,6」三硝基甲苯计）按式（1）计算,W,三硝基化合物（mg/l）二h. （1 ）,式中：W——由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的2,4,6-三硝基甲苯含量，伐g;,V---- 水样体积，ml o,1.6 测定误差,废水浓度小于L0mg/l时，允许相对误差不大于10%,废水浓度大于LOmg/1时，相对误差不大,于5 %,1.7 注意事项,1.7.1 当废水色度较大时，可取同样体积水样，用水稀释至25ml作为空白,以抵消色度的影响,1.7.2 当水样酸度很大，而且取水样体积较大时，可减少加入硫酸的数量，以保持显色后溶液的,pH等于7.0~9.0为宜,L7.3当水样中有可见悬浮物时，应过滤后再测定,1.7.4 如水样浓度很大，可稀释后测定,2 一硝基化合物、二硝基化合物的测定,2.1 原理,在强酸性介质中，芳番族-硝基化合物、;硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物，加入亚硝酸,钠进行重氮化反应，生成重氮化合物，多余的亚硝酸根用氨基磺酸核除去，再加入N-甲秦乙烯二胺,二盐酸盐与重氮化合物偶合，生成紫红色的偶氮化合物,2.2 仪器,除一般通用化学分析仪器外，应具备：,2.2.1 分光光度计,2.2.2 具塞刻度比色管,2.3 试剂,本方法所使用的成剂，除指明者外，均为分析纯，所有百分浓度除指明者外，均为重量体积百分,比（郎少）,2.3.1 盐酸：比重,2.3.2 亚硝酸钠：0.5%,有效期为二天,2.3.3 锌粉,2.3.4 浓硫酸；比重L84,2.3.5 氨基磺酸铉：2.5%,有效期为一周,2.3.6 N-甲蔡乙一胺二盐酸盐：1%,有效期为三天,2.3.7 2,4-二硝基甲苯标准溶液：准确称取lO.Omg （精确至0.0002g）2,4-二硝基甲苯标准样品,加硫酸2 ~ 3ml,使完全溶解后，移入1000ml量瓶中，用蒸播水稀释至刻度。此溶液1ml相当于含,有lO.ORg 2, 4 - 一二硝基甲苯,GB 4918—85,2.4 操作步骤,2.4.1 标准工作曲线的绘制,分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml标准溶液于25ml比色管中，加锌粉0.2g,稀释至3ml,加入IT盐酸3ml,再滴加2 %硫酸铜1滴，反应30min后，过滤到另一支比色管中，以每次2.,3ml蒸储水洗涤比色管及漏斗3 ~ 5次（过滤洗涤后溶液总体积不超过20ml）,将此比色管放在冷水,中（10.15C）冷却，加入亚硝酸钠溶液1.5ml,振摇混匀后放置5 min,加入氨基磺酸链2.5ml,振摇2 ……
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